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放完料的反應釜,應立即清洗,清洗(xǐ)前應按以下步驟進行:
1、將反應溶劑從排氣(qì)閥充入釜內,清洗(xǐ)掉(diào)大(dà)部(bù)份殘留物後,注入(rù)水半釜進行攪(jiǎo)拌10分鍾,此時方可打(dǎ)開釜蓋,對釜內壁進行清洗;
2、清洗時,須清(qīng)洗釜(fǔ)蓋、取樣閥,同時在釜內有水的情況下(xià),稍充一下氮(dàn)氣;
3、暫時不用的反應釜,最好將反應釜內加入70%體(tǐ)積幹淨(jìng)的無水(shuǐ)乙醇浸泡(pào),可以不擰緊螺絲。
確認反應釜反應(yīng)結束後(hòu),緩慢排放氫氣(qì)至盡(注意內稍有(yǒu)壓力就關閉排氣(qì)閥(fá),以免氧氣進入(rù)),打開進氣閥,衝入氮氣至0.2Mpa關閉進氣閥,然後緩慢打開(kāi)排氣閥,放出裏麵的混合氣體,將盡時(shí)重新輸(shū)入氮氣。
如此換氣三次後,用真空泵抽出液麵上的氣體,打開(kāi)排氣閥、取樣閥,開始從底閥(fá)放料(注意,由於裏麵有遇氧易(yì)自燃的物質如Pa/c、RaneyNi,因此杜絕灑落在盛(shèng)器外),如有灑(sǎ)漏,請立即用濕毛巾將其蘸出,放入有水的桶內,後用少量稀酸將其破壞掉,放料(liào)畢立即關閉底閥門。

